Принцип действия и классификация электрофизических средств откачки

Принцип действия электрофизических средств откачки основан на различных комбинациях способов генерации пара геттеров, ионизации молекул откачиваемых газов и ускорения образованных ионов с последующим протеканием различных физико-химических процессов при взаимодействии частиц с поверхностью сорбции. По методу нанесения геттерных покрытий различают испарительные геттерные, ионно-геттерные, магнитные электроразрядные и комбинированные насосы.
При взаимодействии нейтральных атомов испаряемого материала и ускоренных ионов откачиваемых газов с поверхностью сорбции различают следующие основные процессы поглощения газов: сорбция, ионная откачка и "замуровывание" ионов.

Сорбция - поглощение молекул газа в результате образования слабой физической или сильной химической связи и твердых растворов. Физически адсорбируются только молекулы инертных газов, основным механизмом при откачке активных газов является образование химических соединений (окислов, нитридов и др.), которые имеют весьма низкие давления паров и диссоциируют при очень высоких температурах.
После процесса хемосорбции поглощение газов происходит в результате диффузии в кристаллическую решетку металла. Движущей силой диффузии является градиент концентрации газа по толщине слоя геттера и тепловое движение молекул.

Ионная откачка - поглощение ионизованных молекул газа в результате внедрения ускоренных электрическим полем ионов в материал отрицательно заряженных электродов с последующей диффузией.
Ионы химически активных газов могут образовывать химические соединения, а ионы инертных газов удерживаются в кристаллической решетке физическими связями. При непрерывной ионной бомбардировке катода, часть ранее захваченных газов в результате катодного распыления может выделиться обратно в откачиваемый сосуд. При поглощении ионов различных газов возможно замещение одного газа другим. Энергия связи ионов с поверхностью близка к энергии связи молекул при хемосорбции. Количество поглощенных газов при постоянной скорости ионов прямо пропорционально силе разрядного тока и времени прохождения тока.

Замуровывание ионов играет существенную роль при откачке инертных газов, хотя и не оказывает влияния на общую быстроту откачки насоса. При нормальной температуре время адсорбции невозбужденных молекул инертного газа на сорбирующих поверхностях слишком мало, чтобы этот механизм откачки мог быть заметным. Падающий на поверхность ион и возбужденные атомы пребывают на поверхности сорбции значительное время - достаточное для замуровывания слоями распыляемого геттера. При увеличении отрицательного потенциала поверхности сорбции и увеличения скорости распыления геттера этот эффект становится более значительным и быстрота откачки увеличивается.

Испарительные геттерные насосы
Принцип действия испарительных геттерных насосов основан на физическом и химическим связывании газов с поверхностью, на которую в процессе работы наносятся слои активных веществ - геттеров.
В качестве геттеров обычно используют пленки титана, циркония, тантала, бария, молибдена и других химических активных веществ.
Чтобы откачивающее действие пленок геттеров было эффективным, коэффициент прилипания газа на сорбирующей поверхности должен быть близок к единице, а время пребывания молекул газа на поверхности сорбции - по возможности продолжительным. Эти условия выполняются при использовании материалов с большой энергией химической связи, а также при снижении температуры сорбирующей поверхности.
Основным фактором при выборе геттера является сорбционная активность пленок. Один из физических показателей этой активности - теплота сорбции Е, определяющая прочность связи адсорбированных частиц. Значения теплоты сорбции газов на пленках титана приведены в таблице 1. Вследствие малой теплоты сорбции инертных газов, характерной для геттеров, эффективная откачка этих газов испарительными насосами невозможна.

Кроме высокой сорбционной активности, к геттерам предъявляют ряд других требований. Геттер должен легко испаряться при температуре не слишком высокой, чтобы не испарялись другие материалы вакуумной системы, но и не слишком низкой, чтобы можно было проводить обезгаживание системы. Геттер должен иметь низкое давление паров и должен быть активным в широком интервале температур. Образующиеся химические соединения должны быть устойчивы, чтобы поглощенный при температуре окружающей среды газ не выделялся во время работы насоса.
Сорбционные характеристики геттерных пленок сильно зависят от температуры и условий образования. Инертные газы и углеводороды геттерными пленками практически не поглощаются, их удаляют с помощью вспомогательных средств откачки. При этом не удается полностью освободиться от углеводородов, т.к. они синтезируются на поверхности пленки, играющей роль катализатора. Присутствие углеводородов в составе остаточных газов не позволяет получить остаточное давление ниже 10-6 - 10-8 Па.
В испарительных геттерных насосах титан нагревается до 1100 - 1400 °С в зависимости от требуемой скорости испарения и типа испарителя. Обычно различают насосы с твердофазными испарителями, в которых температура поверхности титана значительно ниже его температуры плавления и жидкофазными, в которых титан нагревается выше температуры плавления.
Некоторые конструкции испарителей представлены на рис. 1.
Особенностью методов нанесения геттерных покрытий в испарительных насосах является тепловая природа процесса, при этом скорость испарения частиц определяется температурой нагрева и их энергия не превышает 0,3 эВ.
Нагрев испарителей осуществляется резистивным путем либо электронно-лучевой бомбардировкой. Существенный недостаток резистивных и электронно-лучевых испарителей геттерного материала - наличие накаленных частей электродной системы, что ограничивает давление запуска и ресурс работы, а также ухудшает регулируемость скорости испарения из-за инерционности испарителей и экспоненциальной зависимости скорости испарения от температуры.

В некоторых геттерных насосах для получения пленок геттеров используется метод катодного распыления, в основе которого лежит процесс выбивания (распыления) атомов материала катода в результате передачи импульса при взаимодействии с поверхностью ионов высокой энергии, образуемых в плазме разряда, горящего в атмосфере откачиваемого газа. Основные конструкции применяемых систем приведены на рис. 2.

Важное преимущество насосов на основе катодного распыления наличие холодной электродной системы, которая определяет их большой срок службы.
В процессе эксплуатации геттерных насосов необходима периодическая чистка корпуса насоса от пленок титана. Необходимая периодичность чистки определяется режимом работы насоса, рабочим давлением, количеством напусков атмосферного воздуха и т.д. Рекомендуется чистить насос после испарения трех­-четырех блоков испарителей.

Наиболее частым видом отказа геттерного насоса является замыкание электродной системы по изоляторам в результате запыления их титаном. Частота отказов выше, если насос в основном работает при высоких впускных давлениях.
Следует отметить, что геттерные насосы представляют собой удобные вспомогательные откачивающие устройства, позволяющие эффективно устранять неожиданные выбросы газа в систему, например, вследствие интенсивного газовыделения из какого-либо элемента установки.
К недостаткам этих насосов, препятствующим их применению в качестве основных насосов для получения сверхвысокого вакуума, остается трудность обеспечения максимальной активации поглотителей, а также плохая воспроизводимость скорости откачки. Кроме того, насосы этого типа не способны откачать инертные газы и углеводороды.

Ионно-геттерные насосы
Эффект ионного откачивания газов определяется, главным образом, следующими двумя причинами. Ионизованные молекулы активных газов, таких, как O2, H2, N2 и С02 обладают значительно более высокой химической активностью по сравнению с нейтральными молекулами. Ионы, ускоряясь в электрическом поле, приобретают значительную кинетическую энергию и вследствие этого могут проникать вглубь поверхности, об которую они ударяются. Кроме того, возникают вторичные эффекты, обусловленные распылением металла катода при бомбардировке его ионами. Образующиеся при этом частицы металла при столкновении с молекулами газа могут их захватывать, обеспечивая тем самым откачивание газа. Кроме того, частицы металла, осаждаясь на поверхности, создают поглощающую газ активную пленку, аналогичную пленке геттера.

Таким образом, в ионно-геттерном насосе необходимо обеспечить, в первую очередь, эффективную ионизацию молекул газа. При высоких давлениях, например, атмосферном, длина свободного пробега электронов мала, и, следовательно, для ионизации газа требуется высокая напряженность электрического поля.
При таких давлениях основным механизмом гибели ионов является их рекомбинация в газовой фазе, и откачивающий эффект будет незначительным. По мере уменьшения давления длина свободного пробега электронов увеличивается, соответственно уменьшается напряженность, необходимая для ионизации. При давлениях около 1 Па возникает значительный ионизационный ток, а рекомбинация ионов происходит, главным образом, на поверхности, обеспечивая эффективное связывание газа. При более низких давлениях длина свободного пробега электронов становится больше размеров вакуумной камеры и вероятность ионизационного столкновения электрона с молекулой газа очень мала. В этом случае для ионизации нужны поля с высокой напряженностью, а токи получаются слабыми. Таким образом, электрический разряд между двумя электродами создает откачивающий эффект только в сильно ограниченном диапазоне давлений порядка 1 Па.

С другой стороны, поскольку общее количество газа, которое может быть связано поверхностью, ограничено, такой способ откачки представляет интерес лишь в условиях низких давлений, когда эффекты насыщения не возникают.
Для ионной откачки необходимо обеспечить высокую степень ионизации газа при низких давлениях, не прибегая при этом к слишком высоким напряжениям.
Известны два метода эффективной ионизации газа при низких давлениях: создание большого числа свободных электронов и увеличение пути ионизации.
Устройство одного из таких насосов представлено на рис. 3.

Увеличение длины свободного пробега электронов в таком насосе достигается при их движении в электрическом поле между двумя концентрическими заряженными цилиндрами. Для уменьшения вероятности захвата электронов внутренний цилиндр (анод) выполняется в виде стержня небольшого диаметра (проволоки), который находится под положительным потенциалом, а внешний цилиндр (катод) поддерживается под отрицательным потенциалом, который, как правило, заземляется. Нить накала, экранированная со стороны анода токовводом, находится под небольшим положительным потенциалом смещения по отношению к катоду, что препятствует попаданию на него электронов, эмиттируемых нитью накала. В этих условиях векторы скоростей электронов имеют как осевую, так и тангенциальную составляющие, и их траектории представляют собой сложные пространственные кривые. При этом большая часть электронов не попадает на анод и может достаточно долго двигаться по своим орбитам, что создает условия для эффективной ионизации остаточных газов. Часть электронов, траектории которых проходят вблизи анода, попадают на навеску из титана, закрепленную на аноде, и разогревают ее до температуры испарения, при этом титан осаждается на поверхности корпуса насоса, который является коллектором ионов.
Недостатки насосов этого типа - наличие накаленных частей с ограниченным сроком службы, небольшой запас геттера и отсутствие саморегулирования скорости испарения.

Магнитные электроразрядные насосы
В магнитных электроразрядных насосах разряд в скрещенных электрическом и магнитном полях используется как для ионизации газов, так и для распыления геттерного материала катодов.
Основная откачка активных газов магниторазрядными насосами осуществляется в результате хемосорбции газов постоянно возобновляемой пленкой титана. Непременным условием эффективной и устойчивой работы магниторазрядных насосов, как и геттерных и ионно-геттерных насосов, является соответствие количества распыляемого титана количеству поступающего газа.

Принцип устройства магниторазрядного насоса представлен на рис. 4. Плоские титановые катоды 1 и анод 2, состоящий из многих прямоугольных или круглых ячеек, образуют электродный блок, который помещается в магнитное поле, создаваемое постоянным магнитом 3. Каждое отверстие в аноде вместе с противолежащими участками катодов образует разрядную ячейку насоса. При приложении разности потенциалов между электродами разрядного блока, находящегося в вакууме, в ячейках насоса возникает электрический разряд. Для возникновения разряда достаточно случайного присутствия в разрядном промежутке нескольких электронов. Под действием сильного электрического и магнитного полей электроны движутся по спирали вокруг разрядной ячейки. На своем пути электроны производят ионизацию газа. Образующиеся положительные ионы распыляют титан из катодных пластин.

Поскольку основная часть распыляемых частиц титана представляет собой электрически нейтральные атомы и молекулы, они осаждаются на всей поверхности электродов, но, главным образом, на анод. Активные газы, попадая на непрерывно возобновляемую пленку титана, хемосорбируются ею. Катоды также поглощают газы, но из-за постоянного распыления большей части их поверхности вклад катодов в процесс откачки активных газов незначителен.

Наряду с этим в магниторазрядных насосах имеет место проникновение ионов в материал катода. Последнее характерно для откачки легких газов - водорода и гелия. Водород легко диффундирует в титане, образуя твердые растворы.
Откачка тяжелых инертных газов преимущественно осуществляется катодами. В силу больших размеров и соответственно малой подвижности ионов этих газов диффузия их вглубь катода практически отсутствует. При бомбардировке катодов ионами инертных газов, например, аргона - поверхностный слой распыляется, в результате чего вновь высвобождается ранее поглощенный аргон. Такие выбросы газа приводят к возрастанию давления более чем в 10 раз. Этот эффект называется аргонной нестабильностью. Таким образом, ионы аргона обратимо поглощаются только небольшими участками катодов, которые не подвержены эффективной бомбардировке ионами газа.

Длительность старта (запуска) магниторазрядных насосов зависит от степени чистоты внутренних поверхностей откачиваемого сосуда и насоса, а также от степени предварительного разрежения. Неохлаждаемый магниторазрядный насос может запускаться с давлений не более 0,1 мм рт. ст., но в таком случае длительность старта может превышать 3 часа.
В момент старта насоса при высоком давлении запуска, возникающий тлеющий разряд может выходить за пределы разрядных ячеек, захватывая даже область присоединительного патрубка насоса. В этом случае при выключении средств предварительной откачки с откачиваемым сосудом и магниторазрядным насосом и включении насоса вместо понижения давления будет наблюдаться его повышение в результате повышенного газовыделения внутренних поверхностей насоса и присоединительного патрубка. Если нет возможности создать лучшее предварительное разрежение, запуск насоса производят, не прекращая предварительной откачки. Средства предварительной откачки отсоединяют от откачиваемого сосуда и насоса после того, как стабильно начнет понижаться давление.

Достигаемое с помощью магниторазрядных насосов предельное остаточное давление зависит от предыстории насоса, суммарной наработки, режимов работы и рода откачиваемого газа. На предельное остаточное давление, так же как и на длительность старта, сильное влияние оказывает загрязнение насоса углеводородами. Например, создание предварительного разрежения с помощью механических насосов с масляным уплотнением повышает предельное остаточное давление в 5-10 раз.
С течением времени (если принудительно не обезгазить насос) происходит самовосстановление насоса в результате разложения тяжелых углеводородов в разряде с последующей откачкой образующихся легких углеводородов. Но это достаточно длительный процесс.

Главным преимуществом электроразрядных насосов является получение с их помощью вакуума, свободного от загрязняющих примесей органических веществ. Следовательно, не возникает необходимость использовать с этими насосами охлаждаемые ловушки или отражатели, что, в свою очередь, позволяет полностью реализовать собственную скорость откачки насоса, а также открывает возможность размещения насоса непосредственно в вакуумной камере.
Для большинства электроразрядных насосов требуется только источник электропитания, который не нуждается в специальном обслуживании и средствах защиты. По току разряда в насосе можно оценивать давление в системе, и при незначительном изменении схемы блока питания насос можно использовать в качестве течеискателя.
К недостаткам электроразрядных насосов следует отнести их ограниченную газовую емкость, низкую скорость откачки инертных газов, а также наличие сильных магнитных полей, присутствие которых в некоторых случаях недопустимо.

Комбинированные насосы
Комбинированные насосы представляют собой совокупность нескольких откачных средств, размещенных в одном корпусе: адсорбционного и испарительного геттерного насосов, испарительного геттерного и электроразрядного насосов и др. Целесообразность подобных комбинаций определяется тем, что геттерные насосы эффективно откачивают химически активные газы, но непригодны для откачки инертных газов (даже в смеси с активными) и углеводородов.
Цель данной работы - приобретение навыков откачки рабочего объема с помощью магниторазрядного диодного насоса НМД-0,063 и установление зависимости между давлением в объеме и током разряда насоса. Схема установки представлена на рис.5.
Порядок выполнения работы
Перед началом работы

1. Вакуумметр ВИТ-2 выключен;
2. Блок питания БП-0,063 (в дальнейшем просто БП) выключен; Положение переключателя "Измерение" - 2 А;
3. Вентили 1, 2 и 3 закрыты, т.е. находятся в завернутом по часовой стрелке состоянии до упора.

Включение установки

Включить блок питания нажатием кнопки ВКЛ. В зависимости от того, какое давление было в насосе НМД перед запуском, после включения БП может произойти следующее:

а) средний вакуум в насосе
После включения БП загорается лампа "низкий вакуум". Стрелка прибора двигается в сторону уменьшения тока разряда. Если показания прибора менее 10 делений, предел измерения можно переключить на 200 мА. При токе разряда 50 мА загорается лампа "рабочий вакуум", а лампа "низкий вакуум" гаснет.
б) высокий вакуум в насосе
В этом случае после включения БП сразу загорается лампа "рабочий вакуум", а стрелка прибора двигается в сторону уменьшения тока разряда.
в)  низкий вакуум в насосе
В этом случае загорается лампа "низкий вакуум" и стрелка прибора влево не двигается. Если ток не уменьшается в течение 20-30 секунд, следует выключить БП.
Такой режим работы свидетельствует о том, что давление газа в насосе выше давления запуска. В этом случае необходимо создать предварительное разрежение в корпусе НМД с помощью форвакуумного насоса.
Дальнейший ход работы в случаях а) и б)

1. Открыть вентиль 1 вращением против часовой стрелки. Этим вы напустите атмосферный воздух в рабочий объем. Затем следует закрыть вентиль 1 до упора с усилием.
2. Включить форвакуумный насос поворотом ручки "фор.насос". Через 5 мин плавно открыть вентиль 2. С этого момента начинается откачка рабочего объема.
3. Включить термопарную часть вакуумметра ВИТ-2. Проверить и в случае необходимости установить ток лампы ПМТ-2. Измерить давление в рабочем объеме.
4. При достижении вакуума в рабочем объеме соответствующего 60-70 делениям прибора термопарной части вакуумметра закрыть вентиль 2 до упора.
5. Поставить предел измерения на БП в положение 2 А и плавно открыть вентиль 3 вращением против часовой стрелки. В первый момент после этого показания прибора на БП могут возрасти, и даже может включиться на некоторое время лампа "низкий вакуум". Далее при нормальном ходе откачки показания прибора на БП будут уменьшаться.
6. При достижении вакуума в рабочем объеме соответствующего 95-100 делениям термопарной части вакуумметра можно включить ионизационную часть вакуумметра и измерить давление лампой ПМИ-2.
7. Производить откачку рабочего объема в течение 30-40 мин. Определить значение предельного вакуума в рабочем объеме.

Дальнейший ход работы в случае в)

1. Включить форвакуумный насос. Через 5 мин открыть вентиль 2 и через 10-15 мин плавно открыть вентиль 3. Откачать рабочий объем в насосе НМД до давления 70-80 делений по термопарному вакуумметру.
2. Включить БП, предварительно поставив переключатель "измерение" в положение 2 А. В присутствии преподавателя убедиться, что насос НМД "запускается". О "запуске" насоса свидетельствует уменьшение показаний прибора на БП. После этого закрыть вентиль 2.
3. Производить откачку рабочего объема насосом НМД в течение 50-60 мин. Включить термопарную часть вакуумметра и затем, если можно, ионизационную. Измерить величину предельного вакуума.

Выключение установки

1. Выключить ионизационную, затем термопарную части вакуумметра;
2. Закрыть вентиль 3 до упора с усилием и выключить блок БП;
3. Выключить форвакуумный насос.

На этом выполнение первой части работы заканчивается.
Вторая часть работы заключается в градуировке прибора БП, т.е. установление зависимости тока разряда насоса НМД от давления в рабочем объеме. Для выполнения второй части работы необходимо проделать еще раз все пункты с 1 по 5.
Далее поставить предел измерения на БП 2 А и плавно приоткрыть вентиль 3 так, чтобы откачка рабочего объема производилась с очень малой скоростью. В противном случае (при быстрой откачке) Вы просто не успеете следить за показаниями приборов.
При достижении давления в 95-100 делений по термопарному вакуумметру, можно включить ионизационный датчик ПМИ-2 и произвести калибровку прибора на БП. После этого закрыть вентиль 3 до упора и выключить установку.
Контрольные вопросы:

1. В чем заключается принцип ионной откачки?
2. Классификация электрофизических средств откачки.
3. Условия возможной откачки инертных газов и углеводородов электрофизическими средствами откачки.