Градуировка вакуумметров

Градуировка вакуумметров проводится путем сравнения их показаний с показаниями абсолютных манометров (вязкостных, мембранных, компрессионных) и образцовых приборов других типов с точно известным давлением. Градуировка приборов, которые используются в качестве эталонных, точно определяется расчетным путем, независимо от каких-либо сравнительных измерений давления.

Погрешность их градуировки не должна превышать 1,5%. Такие приборы называют образцовыми манометрами первого разряда. Другие манометры, используемые в качестве образцовых, предварительно проградуированные по приборам первого разряда, называется образцовыми второго разряда и т.д. Погрешность этих приборов 10-15%.

При градуировке вакуумметров в диапазоне давлений 760-10^-5 мм рт. ст. датчик, как правило, непосредственно присоединяют к объему, откачанному до калибровочного давления. При более низких давлениях (< 10-5 мм рт. ст.) применяют косвенные методы градуировки, например, метод изотермического расширения, метод постоянного объема и метод переменной проводимости.

Метод изотермического расширения
Метод изотермического расширения основан на изменении давления P1 в малом объеме V1 (рис. 1), соединенном с большим объемом V2, к которому присоединен калибруемый датчик и который откачан до такого низкого вакуума, когда давление в нем может быть принято равным нулю.

Тогда при изотермическом расширении газа до объема V1 + V2 можно подсчитать конечное давление P2, применив закон Бойля- Мариотта.
Увеличивая число ступеней расширения (или используя многократное деление объема), можно добиться дальнейшего понижения давлений до значений, необходимых для градуировки того или иного вакуумметра.

Метод постоянного объема
Градуировка по методу постоянного объема (или плавного увеличения давления) заключается в том, что градуируемый датчик 1 (рис. 2) присоединяется к камере 2, объем V2 которой заранее известен. Камера 2 соединяется с камерой 6 большего объема V1 калиброванным капилляром 4. В камере 6 создается разрежение 10^-4 мм рт. ст. и определяется давление P1. После этого кран 5 закрывают и откачивают камеру 2 до области давлений, в которой нужно проводить градуировку манометра 1. Затем закрывают кран 3, открывают кран 5 и определяют зависимость показаний манометра 1 от времени.

Поток газа Q из объема 6 в объем 2 равен

где U - пропускная способность соединительного вакуумпровода 4. При выполнении условия P2 << P1

С другой стороны, для потока Q имеет место равенство

Подставляя уравнение (2) в (3), получаем

В условиях эксперимента, величина С - постоянна и заранее известна. Тогда для начального участка кривой P2 = f(t) справедлива зависимость

Таким образом, ось ординат экспериментального графика можно прокалибровать на истинные значения давлений, полученных из выражения (5).

Метод переменной проводимости
Метод переменной проводимости заключается в том, что насос 5 (рис. 3), обладающий быстротой действия Sh, соединяется с откачиваемым объемом 2 через диафрагму 4, имеющую пропускную способность U.

При напуске в объем 2 натекателем 1 калиброванного потока газа Q можно определить давление Р1, воспользовавшись уравнением

Давление у входа в насос при этом будет равно Р2. Затем диафрагма 4 удаляется. Это приводит к понижению давления в объеме 2 до уровня Р2, который можно оценить через поток и быстроту действия насоса
При выполнении условия U << Sh и постоянной быстроте насоса в диапазоне изменения давления P1-P2 получаем:

Таким образом, метод переменной проводимости позволяет расширить пределы градуировки вакуумметра до более низкого давления P2, определяемого по формуле

при известной быстроте действия насоса и заранее рассчитанной пропускной способности диафрагмы.

Важным требованием, предъявляемым к системам для градуировки вакуумметров, является требование низкой скорости газовыделения с поверхности стенок камеры. Поэтому весьма важно, чтобы и сама система и градуируемые вакуумметры допускали прогрев, по крайней мере, до 250 °С. Кроме того, желательно работать с ионизационными вакуумметрами в режиме низкого тока для уменьшения эффекта откачки.

В идеальном случае вакуумметр должен градуироваться для каждого газа по отдельности, однако в действительности достаточно провести градуировку по какому-то одному газу, а затем воспользоваться известными коэффициентами относительных чувствительностей для остальных газов.

Градуировка вакуумметров по азоту или по какому-либо инертному газу не вызывает осложнений, при этом может быть достигнута удовлетворительная точность. Активные газы, такие, как кислород или водород могут реагировать с материалами вакуумметра либо хемосорбироваться на стенках вакуумной системы, вызывая существенные отклонения в измерениях. К сожалению, эти газы довольно часто играют важную роль в сверхвысоковакуумных системах, так что даже если пользоваться относительными чувствительностями, то в процессе измерений давления будут возникать рассмотренные выше проблемы. Поэтому достоверность определения давления активных остаточных газов всегда намного ниже, чем, например, азота.

Цель данной работы - градуировка термопарного манометра методом изометрического расширения.

Действие манометров этого типа основано на том, что теплопроводность газа в состоянии высокого вакуума пропорциональна давлению.
При переносе тепла между двумя параллельными плоскостями условием перехода газа в состояние высокого вакуума является соотношение I > d, в котором I - средняя длина свободного пробега молекул газа, d - расстояние между плоскостями. Если же перенос происходит от цилиндра очень малого радиуса к коаксиальному цилиндру большого радиуса, таким условием будет I > г, где г - радиус малого цилиндра.

Состояние низкого вакуума характеризуется, соответственно, условиями I < d и I < г. При этом теплопроводность газа уже не зависит от давления, как это следует из кинетической теории.
Таким образом, сферой применения тепловых манометров является высокий вакуум и средний вакуум.

Если в газ, имеющий достаточно низкое давление, поместить накаливаемую нить, к которой подводится постоянная мощность накала, то температура этой нити будет изменяться с изменением давления газа. Тепловой баланс нити может быть записан следующим образом:

где Qn - мощность, подводимая к нити; Qraз - потери тепла в единицу времени теплопроводностью через газ; Qизл - потери тепла излучением; Qмет - потери тепла теплопроводностью через металлические вводы.

Последние две компоненты потерь не зависят от давления, и только потери тепла через газ являются функцией давления. При снижении давления газа потери тепла через газ уменьшаются, и, если Qn = const, то температура нити растет; наоборот, с повышением давления растет теплопроводность газа, растут потери тепла нитью через газ, и температура нити падает. Измеряя тем или иным способом температуру нити, можно судить о давлении газа или пара в приборе.Манометры, в которых для измерения температуры нити используется термопара, называются термопарными манометрами.

При увеличении давления газа до значений, при которых I < d или I < r теплопроводность газа не зависит от давления, и манометр перестает быть индикатором давления. Для манометра цилиндрической конструкции, например, при диаметре нити порядка 2 мм это наступает в случае воздуха при давлении порядка 1 мм рт. ст., в случае гелия - порядка 6 мм рт. ст.

При понижении давления газа потери теплопроводностью через газ уменьшаются и при давлениях порядка 10-3 мм рт. ст. они обычно становятся значительно меньше потерь на излучение и теплопроводность через вводы. Поэтому дальнейшее снижение давления практически не влияет на полную величину теплопотерь нити, ее температура остается неизменной, и манометр перестает реагировать на давление.

Градуировочная кривая и рабочий диапазон манометра зависят от рода газа, тока накала нити манометра, температуры внешней среды, состояния поверхности нити и ряда других менее существенных факторов.
Как известно, теплопроводности двух различных газов при одинаковых давлениях относятся друг к другу следующим образом:

где к - коэффициент, зависящий от строения молекулы газа; М - молекулярный вес газа; a - коэффициент аккомодации, учитывающий неполноту обмена энергиями при соударении молекулы с поверхностью нити.

Следовательно, при одном и том же давлении и одинаковой подводимой мощности для газов с равным числом атомов в молекуле температура нити - T2 будет тем выше, чем больше молекулярный вес газа. Градуировочная кривая газа log P = J(T2) для аргона, например, будет лежать выше, чем для гелия. Следует заметить, что отношение абсцисс этих кривых будет меньше, чем соотношение

Род газа влияет на рабочий диапазон манометра. Верхний предел тем выше, чем больше в сравнимых условиях длина свободного пробега молекул газа, а нижний предел тем ниже, чем меньше молекулярный вес газа.
Как указывалось, показания теплового манометра зависят от тока накала нити. Рабочее или номинальное значение тока накала выбирается, исходя из следующих соображений. При большом значении тока нагрева и, следовательно, высокой температуре нити потери на излучение превзойдут потери теплопроводностью через газ при более высоком давлении, и верхний предел уменьшится. При малом значении тока накала и, следовательно, низкой температуре нити чувствительность манометра будет слишком малой, ухудшится стабильность работы.

Изменение тока накала влияет и на градуировочную кривую. При уменьшении тока накала градуировочная кривая смещается вниз по ординате, и наклон ее (чувствительность манометра) уменьшается.
У термопарных  манометров,   показания которых пропорциональны T2 - T1 и градуировочная кривая которых может быть представлена как log P = f(T2 - T1), изменение T1 не вызывает заметного изменения градуировочной кривой в указанном выше диапазоне давлений.  

При более  низких давлениях 10-3 - 10-4 мм рт. ст. T2 в меньшей степени зависит от T1, так как теплопроводность газа становится очень малой. В этом случае T2 определяется в основном потерями на излучение, которые слабо зависят от T1, если T1 < T2, что и имеет место в действительности. Поэтому градуировочная кривая в этом интервале давлений термопарного манометра сдвигается влево (рис. 4).

Эти изменения приводят к иным значениям коэффициента излучения нити и коэффициента аккомодации, к иному тепловому балансу, к иной температуре нити при том же давлении. Самопроизвольный сдвиг градуировочной кривой манометр является одной из причин, обусловливающих необходимость периодического градуирования манометров.

Недостатками тепловых манометров являются: невысокая стабильность, малая чувствительность в области низких давлений, инерционность. Термопарные манометры, кроме того, имеют нелинейную градуировочную шкалу, что несколько затрудняет и замедляет процесс измерения давления. Вследствие инерционности эти манометры непригодны для измерения быстрых изменений давления. Время установления манометров специальной конструкции с нитью и термопарой очень малых размеров составляет несколько секунд, для промышленных образцов датчиков - несколько десятков секунд.

Выпускаемый промышленностью термопарный манометр для установок, смонтированных из стекла, имеет в качестве датчика лампу ПМТ-2, устройство которой представлено на рис. 5.
В колбу из боросиликатного стекла впаяны молибденовые вводы к двум из которых приварена платиновая или вольфрамовая нить накаливаемая током. Для измерения температуры к средней точке нити (точка А) приварен термоэлемент, состоящий из пары хромель-копель (термо-ЭДС этой пары при разности температуры спаев 100 °С равна 7 мВ). Холодный спай термопары находится в нижней части баллона в месте соединения проволок термопары с молибденовыми вводами.

Лампы рассчитаны на рабочее значение тока накала нити, при котором температура нити составляет 130 °С, если давление в датчике не выше 10-4 мм рт. ст., термо-ЭДС термопары при этом равна 10 мВ. К каждому датчику заводом-изготовителем прилагается типовая градуировочная кривая для сухого воздуха, снятая при этом рабочем токе накала.

Схема установки для градуировки термопарного преобразователя представлена на рис. 6.

В качестве образцового манометра используется U-образный манометр с силиконовым маслом в качестве рабочей жидкости.
Откачка объемов осуществляется с помощью пароструйного и механического насосов. Краны "высокий вакуум", "байпас", "форвакуум", "перепуск", "натекатель", "напуск воздуха в насос" - механические с ручным управлением. Краны "манометр" и "напуск газа" - электромагнитные с управлением тумблером и кнопкой. Краны с ручным управлением закрываются вращением по часовой стрелке до упора (с усилием), открываются вращением против часовой стрелки до упора (без усилия).

Порядок выполнения работы
Перед началом работы

{jllikelock}

1. Автомат "сеть" - выключен
2. Кран "натекатель" - закрыт
3. Кран "перепуск" - закрыт
4. Кран "форвакуум" - закрыт
5. Кран "высокий вакуум" - закрыт
6. Кран "байпас" - закрыт
7. Кран "напуск воздуха в насос" - открыт
8. Кран "манометр" - открыт

Включение установки

1. Нажать кнопку автомата (белую) "сеть".
2. Открыть кран охлаждения диффузионного насоса (попросить преподавателя или заведующего лабораторией).
3. Закрыть кран "напуск воздуха в насос".
4. Включить механический насос.
5. Открыть    кран "перепуск".
6. Открыть кран "байпас" и откачать объемы   V1 и V2 до  давления 20 делений по шкале термопарного вакуумметра.
7. Закрыть кран "байпас".

Выполнив эти операции, вы создали предварительное разрежение в откачиваемых объемах V1 и V2, необходимое для начала работы.

1. Открыть кран "форвакуум".
2. Включить нагреватель диффузионного насоса.

Через 30-40 минут после включения диффузионный насос будет готов к откачке объемов до высокого вакуума.
Если за время разогрева диффузионного насоса давления не возросло до 12 делений, можно:

1. Открыть кран "высокий вакуум" и откачать объемы до давления соответствующего 95-100 делений по шкале термопарного вакуумметра.

Если за время разогрева насоса давление возросло до значений 12 делений надо:

1. Закрыть кран " форвакуум".
2. Открыть кран "байпас" и откачать объемы до 20 делений.
3. Закрыть кран "байпас".
4. Открыть краны "форвакуум" и "высокий вакуум". Откачать объемы до давления 95-100 делений.

Установка готова к градуировке термопарного манометра.
Процесс градуировки

1. Закрыть кран "перепуск".
2. Закрыть кран "манометр".
3. Нажатием на кнопку "напуск газа" напустить в объем V2 газ до давления Рм. Длительность нажатия на кнопку не влияет на количество напускаемого газа.
4. Закрыть кран "высокий вакуум".
5. Открыть кран "перепуск".
6. Сделать отсчет показаний термопарного вакуумметра.
7. Рассчитать давление в объемахпосле перепуска газа

Выполнив эти операции, вы получили одну точку градуировочной кривой. Для получения следующей точки градуировочной кривой нужно наполнить объем V2 до иного давления Рм. Для этого нужно:

1. Открыть кран "манометр".

Если давление в объемах V1 и V2 после перепуска газа возросло не выше давления запуска диффузионного насоса (12 дел.), вновь откачать систему до давления 95-100 делений.
Для этого нужно:

1. Открыть кран "высокий вакуум". Далее выполнить пункты с 15 по 21. Иное давление Рм в объеме V2 достигается многократным нажатием кнопки "напуск газа".

Внимание: запрещается напуск газа в объем V2 до давлений, превышающих 1800 Па (отметки синего цвета на колоннах манометра). Если давление в объемах V1 и V2 после перепуска газа возросло выше давления запуска пароструйного насоса (менее 12 дел.), дальнейшее выполнение работы продолжить, начиная с пункта 11 по 21. Таким образом, необходимо получить не менее 8-10 точек градуировочной кривой.

Выключение установки
После получения последней точки градуировочной кривой:

1. Закрыть кран "перепуск".
2. Открыть кран "манометр".
3. Выключить нагрев диффузионного насоса.
4. Через 30 минут закрыть кран "форвакуум".
5. Выключить механический насос. Открыть кран "напуск воздуха в насос".
6. Закрыть кран охлаждения пароструйного насоса.

Таким образом, Вы провели градуировку преобразователя ПМТ-2 по сухому воздуху. По указанию преподавателя можно провести градуировку по другому газу (Ar, N2, O2). Для этого к штуцеру напуск газа подсоединить объем (полиэтиленовый шар), наполненный нужным газом.

{/jllikelock}

Контрольные вопросы:

1. Принцип действия и устройство термопарного вакуумметра.
2. Различие между абсолютными вакуумметрами и вакуумметрами для косвенных измерений.
3. Методы градуировки манометров.